实验三 镍电沉积及镀层的结构与性能的测试

（电沉积工艺条件——Hull槽实验）

一、实验目的

（1）熟悉Hull槽实验的基本原理、实验操作和结果分析。

（2）掌握电沉积金属的基本原理和基本研究方法。

（3）了解电沉积条件对镍沉积层结构与性能的影响，认识电镀过程中添加剂的作用。

二、实验原理

1.电沉积简介

电沉积是用电解的方法，在导电基底的表面沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程，目的是改变基底表面的特性，改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。

阴极反应：Mn++ne-—→M

副反应：2H++2e-—→H2（酸性镀液）

2H2O+2e-—→H2+2OH-（碱性镀液）

阳极反应：M-ne-—→Mn+（可溶性阳极）

2H2O-4e-—→O2+4H+（不溶性阳极酸性）

当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。

2.影响沉积层结构与性能的因素

镀液组成﹑电沉积的电流密度、镀液pH值﹑温度﹑搅拌形式等因素会对镀层的结构和性能产生很大影响。通过调节镀液组成和控制沉积条件，可电镀出具有所要求物理化学性质的沉积层。

镍电沉积层在防护装饰性和功能性方面都有广泛的应用。大量的金属多合金镀层如Cr、Au及其合金、Sn及其合金、枪黑色Sn-Ni合金、Cd-Se合金等都是在光亮的镀镍层上电沉积而得到的。在低碳钢、锌铸件上沉积镍，一方面可保护基体材料不受腐蚀，另一方面，通过抛光或直接电沉积光亮镍可达到装饰的目的。在被磨损的、腐蚀的或加工过度的零件上局部电镀镍，可对零件进行修复。在电沉积镍的过程中，用金刚石、碳化硅等刚性粒子或聚四氟乙烯等柔性粒子作为分散微粒进行复合电镀，得到的复合电沉积层具有很高的硬度和良好的耐磨性。

本实验通过电沉积镍及沉积层的结构与性能研究分析，掌握金属电沉积的基本原理和基本研究方法，初步了解电沉积条件对镍沉积层结构与性能的影响，认识电镀过程中添加剂的作用。

电沉积镍过程的主要反应：阴极Ni2++2e-—→Ni；阳极Ni-2e-—→Ni2+。在整个沉积过程中，实际上至少包含了溶液中的水合（或络合）镍离子向阴极表面扩散、镍离子在阴极表面放电成为吸附原子（电还原）和吸附原子在表面扩散进入金属晶格（电结晶）三个步骤。溶液中镍离子的浓度、添加剂、缓冲剂的种类和浓度、pH值、温度、所使用的电流密度、搅拌情况等都会影响电沉积的效果。Hull槽实验是电镀工艺中最常用、最直观、半定量的一种实验方法，它可以简便且快速地测试镀液性能、镀液组成和工艺条件的改变对镀层质量的影响。通过此实验，通常可以确定镀液中各种成分的合适用量，选择合适的工艺条件，测定镀液中添加剂或杂质的大致含量，分析并排除实际生产过程中出现的故障，测定镀液的分散能力。

Hull槽是梯形结构的镀槽，阴、阳极分别置于不平行的两边，容量主要有1000mL和267mL两种。一般在267mL的Hull槽中加入250mL镀液，便于折算镀液中添加剂或杂质的含量。Hull槽的结构如图3-1所示。由于阴阳极距离有规律的变化，在固定外加总电流时，阴极上的电流密度分布也会发生有规律的变化。向267mL Hull槽中加入250mL镀液，总电流为1A，阴极上的电流分布如表3-1所示。Hull槽实验对镀液组成和操作条件的变化非常敏感，因此常用来确定镍镀液各组分的浓度、pH值和获得良好沉积层的电流密度范围。

Hull槽实验结构可用图示记录，如图3-2所示。沉积电流密度范围一般为图3-2中的bc范围（图中ab=ad/2，cd=bd/3）。

电沉积实验前必须仔细检查电路是否接触良好或短路，以免影响实验结果或烧坏电源；阴极片的前处理将影响镀层质量，因此要认真，除油和酸洗要彻底；加入添加剂时要按计算量加入，不能多加；新配镀液要预电解；电镀时要带电入槽；电镀过程中镀液会挥发，应及时用去离子水补充并调整pH值。

三、仪器与试剂

仪器：Hull槽、直流稳压电源、电流表、恒温槽、电吹风、导线、镍板阳极、不锈钢或铜片阴极。

试剂：硫酸镍（CP）、氯化钠（CP）、硼酸（CP）、除油液和酸洗液。实验过程中所用的水均为蒸馏水。

四、实验步骤

（1）配制500mL基础镀液。配方为300g/L NiSO4·6H2O、10g/L NaCl、35g/L H3BO3；pH值范围为3.5～4.5（用稀H2SO4或稀NaOH调节）；温度范围为55℃～65℃。将267mL Hull槽用水洗净后，加入250mL基础液，置于恒温槽中。

（2）将Hull槽阴极片（10cm×7cm的不锈钢或纯铜片）用金相砂纸磨光，经碱液除油和30%HCl预腐蚀，用自来水和去离子水逐次认真清洗后，置于Hull槽中。

（3）镍为阳极，使用直流稳压电源以1A的电流沉积10min。取出阴极片，用水冲洗干净，经干燥后观察，并按图3-2记录阴极上镍的沉积情况、镀液组成和实验条件。

（4）往基础镀液中依次加入糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠，浓度分别为1.0g/L、0.5g/L、0.3g/L、0.1g/L，然后重复步骤（2）的实验和记录。

（5）在含所有添加剂的光亮镍镀液中，根据步骤（2）的实验条件，比较镀液搅拌与不搅拌、常温和实验温度下镍的沉积层质量，并记录。

五、实验数据记录与处理

（1）按图3-2记录基础镀液中阴极上镍的沉积情况、镀液组成和实验温度。

（2）记录基础镀液中加入添加剂后阴极上镍的沉积情况。

（3）记录含有添加剂的镍镀液中，搅拌和不搅拌、常温和实验温度条件下镍的沉积情况，并计算质量。

（4）对比以上实验记录与计算结果确定电沉积的最佳工艺条件。

六、问题与思考

（1）电沉积过程主要包括哪些步骤？

（2）光亮镍镀液中各添加剂主要起什么作用？

（3）从Hull槽实验结果可以获得哪些有关电沉积结果的信息？