32.3　萃取-火焰原子吸收分光光度法

32.3.1　萃取-火焰原子吸收分光光度法的仪器设备应符合本规程第32.2.1条的规定。

32.3.2　萃取-火焰原子吸收分光光度法试剂及其制备应符合下列规定：

1　0.04％溴酚蓝指示剂：称取溴酚蓝0.02g，置于100mL烧杯中，加入20％乙醇溶液50mL，溶解后贮存于玻璃瓶中。

2　10％（V/V）氨水：量取优级纯氨水10mL，移入预先加有去离子水90mL的200mL聚乙烯瓶中，混匀。

3　10％（V/V）硝酸溶液：量取优级纯硝酸l0mL，移入预先加有去离子水90mL的200mL试剂瓶中，混匀。

4　（1+1）硝酸溶液：量取1份优级纯硝酸与1份去离子水混合。

5　甲基异丁基甲酮（C6H12O）：MIBK，优级纯。

6　4％（m/V）吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液（APDC）：称取APDC（C5H12N2S2）2.00g，置于100mL烧杯中，用去离子水50mL溶解，过滤，滤液移入l00mL分液漏斗中，加入MIBKl0mL，振摇30s，静置分层后，弃去有机相，将水相贮存于试剂瓶中。临用时配制。

7　水饱和MIBK溶液：量取MIBK50mL，置于分液漏斗中，加入去离子水10mL，振摇30s。分层后弃去水相，留下有机相备用。

8　铜、铅、锌、镉、钴、镍混合标准贮备溶液（Me，0.10mg/mL）：称取高纯金属铜、铅、锌、镉、钻、镍各0.1000g，置于200mL烧杯中，加入（1+1）硝酸溶液50mL，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容。

9　混合标准工作溶液A（Me，10.0μg/mL）：量取混合标准贮备溶液10.0mL，移入100mL容量瓶中，加入（1+1）硝酸溶液1mL，用去离子水定容。

10　混合标准工作溶液B（Me，1.00μg/mL）：量取混合标准工作溶液A10.0mL，移入100mL容量瓶中，加入（1+1）硝酸溶液1mL，用去离子水定容。

32.3.3　萃取-火焰原子吸收分光光度法应按下列步骤进行：

1　测定时，仪器的工作参数应按表32.3.3-1的规定确定。

2　在一组100mL容量瓶中，应按表32.3.3-2的规定加入混合标准工作溶液，加去离子水50mL，同时取50mL去离子水作空白样。

3　向标准系列溶液中各滴入溴酚蓝指示剂1滴，当溶液显黄色，用10％氨水滴至蓝色，再用10％硝酸溶液滴至恰为黄色，并过量0.30mL。

4　向标准系列溶液中加入APDC溶液1.5mL，摇匀，再加入MIBK10.0mL，振摇30s，静置分层，小心沿容量瓶壁加入去离子水，使有机相上升至瓶颈中进样毛细管可达到的高度。

5　按仪器工作参数，用水饱和MIBK溶液校正仪器零点，依次测量并记录标准系列溶液的吸光度。

6　以标准系列减空白后的吸光度为纵坐标，有机相中相应被测元素的质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。

7　吸取水样50mL于100mL容量瓶中，应按本条第1款～第5款步骤进行测定。

32.3.4　铜含量应按下式计算：

式中：ρ（Cu）——水样中被测元素铜的质量浓度（mg/L）；

ρ1——从校准曲线上查得的水样中铜的质量浓度（mg/L）；

f——水样稀释倍数。