32.2 火焰原子吸收分光光度法

32.2.1 火焰原子吸收分光光度法的仪器设备应符合下列规定:

1 原子吸收分光光度计,配铜元素空心阴极灯。

2 乙炔钢瓶或乙炔发生器。

3 空气压缩机:应备有除水、除油、除尘装置。

32.2.2 火焰原子吸收分光光度法试剂及其制备应符合下列规定:

1 硝酸:优级纯。

2 盐酸:优级纯。

3 高氯酸:优级纯。

4 铜标准贮备溶液(1.00mg/mL):称取光谱纯金属铜1.0000g,置于100mL烧杯中,加(1+1)硝酸溶液25mL,微沸,加入(1+1)硫酸10mL,加热至冒白烟,冷却后移入1000mL容量瓶中,用去离子水定容。或采用持证铜标准贮备溶液GSB04-1725-2004。

5 铅标准贮备溶液(1.00mg/mL):称取光谱纯金属铅1.0000g,置于100mL烧杯中,加(1+1)硝酸溶液15mL,溶解后移入1000mL容量瓶中,用去离子水定容。或采用持证铅标准贮备溶液GSB04-1742-2004。

6 锌标准贮备溶液(1.00mg/mL):称取光谱纯金属锌1.0000g,置于100mL烧杯中,加(1+1)硝酸溶液15mL,溶解后移入1000mL容量瓶中,用去离子水定容。或采用持证锌标准贮备溶液GSB04-1761-2004。

7 镉标准贮备溶液(1.00mg/mL):称取光谱纯金属镉1.0000g,置于100mL烧杯中,加(1+1)硝酸溶液15mL,溶解后移入1000mL容量瓶中,用去离子水定容。或采用持证镉标准贮备溶液GSB04-1721-2004。

8 1%抗坏血酸溶液:称取1g抗坏血酸溶于适量水中,用水稀释至100mL,临用时配制。

32.2.3 火焰原子吸收分光光度法应按下列步骤进行:

1 混合标准溶液的配制,分别吸取铜标准贮备溶液50mL、铅标准贮备溶液100mL、锌标准贮备溶液10mL及镉标准贮备溶液10mL,置于1000mL容量瓶中,用(1+99)硝酸溶液定容。

2 混合标准工作溶液的配制,吸取混合标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL,分别置于8支100mL容量瓶中,各加入5滴1%抗坏血酸溶液,用(1+99)硝酸溶液稀释至标线,此标准系列溶液中各金属离子含量应符合表32.2.3-1的规定。

表32.2.3-1 标准系列溶液中各金属离子的含量

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3 测定时,仪器工作参数应按表32.2.3-2的规定确定。

表32.2.3-2 仪器工作参数

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4 选取工作参数后,依次测量并记录各混合标准工作溶液的吸光度,以各被测离子的吸光度为纵坐标,各被测离子的质量(mg)为横坐标,分别绘制各被测元素的校准曲线。

5 吸取水样100mL,水样混浊可按本规程第30.4.3条第1款步骤进行消解,应按本条第2款步骤进行测定。

32.2.4 铜含量应按下式计算:

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式中:ρ(Cu)——水样中被测元素铜的质量浓度(mg/L);

ρ1——从校准曲线上查得的水样中铜的质量浓度(mg/L);

f——水样稀释倍数。